真空干燥箱温度,真空干燥箱的校准方法分析及常见问题解析
真空箱按其工作室几何形状可分为立方体和圆柱体。真空箱的极限压力一般为-0.1MPa，常见的真空箱的压力指示测量范围一般为(-0.1～0)MPa，每0.02MPa为一个标有数字的分度线。真空箱最高工作温度可分为150℃真空干燥箱温度、200℃和250℃，其他温度等级由制造商与用户协商确定。
不同最高工作温度的真空箱，其温度均匀度技术要求略有不同:对于最高工作温度≤200℃的真空箱，温度均匀度≤2℃；对于最高工作温度﹥200℃的真空箱，温度均匀度≤3℃。
不同最高工作温度的真空箱，其温度波动度技术要求为:对于最高工作温度≤200℃的真空箱，温度波动度≤1℃；对于最高工作温度﹥200℃的真空箱，其温度波动度限值为±1℃。
真空箱所配真空表一般为2.5级，真空表在各个测试点的最大允许误差为±2.5%FS。如有其他等级真空表，可参照执行。
这里需要说明的是，上述各个指标是国家标准中提及的对真空干燥箱生产上的要求；但实际计量工作中，对真空干燥箱采用的是校准，因此，以上指标在校准工作中仅作为参考。
1.真空干燥箱温度指标的校准
一般真空箱的工作空间体积小于0.4m3，因此，选取工作空间的中层作为测试平面。中层为通过工作室几何中心的平行于底面的校准工作面，测试点与工作室内壁的距离不小于各边长的1/10，测试点的位置布局及数量，如图1所示。工作空间体积大于0.4m3的真空箱，测试点的数量可以适当增加至9个或更多，其测试点的位置布置可以参考JJF1101-2003《环境试验设备温度、湿度校准规范》中的测试点位置布置图。
图1 测试点位置布局及数量
按照上述方法，布置好温度传感器，待温度稳定后，就可以记录被校真空干燥箱和标准器的温度示值，从而按照校准规范中的计算方法计算出相应的温度偏差及不确定度、温度均匀度和温度波动度的值。
这里需要注意的是，真空干燥箱尽管是在真空状态下工作，但是测量其温度指标是在非真空状态下，也就是在常压下进行的。真空干燥箱温度的测量方法，在GB/T29251-2012《真空干燥箱国家标准》以及JB/T9505-1999(2009)《真空干燥箱机械行业标准》中都有详细介绍，这里就不再赘述。同样，笔者起草的地方校准规范中也沿用了这一方法。为什么温度要在常压下进行，而不是在真空状态下进行？笔者认为主要有两方面原因:
第一，国标中对真空干燥箱的温度指标是这么要求的，这与真空干燥箱在实际计量工作中的特殊性有关。从分子运动论观点看，温度是气体分子运动平均动能的标志，表示气体分子热运动的剧烈程度。气体温度是采用温度计间接测量，当温度计与环境气体达到热平衡后，用温度计温度作为气体温度。但是在真空环境下，气体分子数量少，短时间内不足以使得温度计的温度与气体温度相平衡。因此，真空干燥箱温度指标的校准都是在非真空条件下进行的。另外，由于真空干燥箱生产的特殊性，它没有鼓风，自身没有温度均衡的功能，全靠腔体内温度自我均衡。如果在真空条件下，恒温均匀是需要很长时间的，一般计量工作都是有时间限制的，或者说现场检测的时间是有限制的，检定人员不可能无限制地一直等到它温度均匀。
这就引出了第二个原因。大部分企业也好，地方计量单位也好，传统的温度计量用的都是“有线”温度传感器，比如常见的工业铂电阻，成本低、准确度高，一直受大家青睐。而真空干燥箱，放入这类“有线”的温度传感器后，就不能再进行抽真空的操作，因为真空干燥箱的工作腔在正常工作时需要密闭，放入了温度传感器，就会使门缝处有缝隙，无法抽真空，也就无法对箱体进行真空状态下的校准。
如果想进行真空条件下的校准，也不是不可以。首先得有无线温度记录仪器，这样的设备一般都很贵，对于普通企业或者计量机构来说，成本太高。同时，如第一点里所说，无线温度记录仪器需要配合电脑工作，且目前的无线温度记录仪器都不支持在线实时监测，都是事先用电脑设置好，记录完成后，再用电脑读取数据。这样的无线温度记录设备无法实时显示腔体内温度，自然也就无法知晓腔体内何时达到温度平衡及温度均匀，计量检测人员从外观根本看不出来。只有测量在非真空状态下腔体的温度时，才能达到在时间上比较快，同时，计量检测人员又能在显示仪器上观测到腔体内温度是否平衡和均匀，从而达到计量检测的目的。真空干燥箱的腔体一般比较小，如果在非真空条件下测量真空干燥箱的温度，温度偏差还可以的话，那么在真空条件下，对温度影响也不会太大，至少在可控的温度范围内。
2.真空干燥箱真空压力值指标的校准
一般真空干燥箱均配置有真空泵，用真空胶管连接真空箱与真空泵的吸气口，使整个真空系统处于密封状态。检测真空箱所配套的真空表时，用三通(或其他同功能器件)将标准真空表连接进入这个真空密闭系统，使其再次成为一个闭合回路(见图2) 。
图2 真空度偏差测量标准真空表连接示意图
开启真空泵，当真空箱的真空度接近-0.1MPa时，基本达到真空箱所用真空度使用范围的极限值。待示值稳定后，记录下标准真空表压力示值及真空箱所配真空表压力示值。缓慢放开真空箱的放气阀，使其缓慢且以较均匀的速度放气。在此过程中，当真空箱所配真空表的压力示值指示-0.08MPa、-0.06MPa、-0.04MPa、-0.02MPa四个点时，关闭真空箱的放气阀，待示值稳定后，同时记录标准真空表的压力示值和真空箱所配真空表的压力示值。这四组示值加上之前的极限值示值，共五组示值。比较这五组示值的差值，作为各个测试点的真空度偏差。
