外推测量法的特点,测定相对分子质量的方法有哪些?
1外推测量法的特点,端基分析法。通过化学分析的方法测特定的端基含量从而推导出分子量,前提是必须对高分子结构有充分的了解,它还可以用于支链数目的测定。使用这种方法分子量不一般不能太大。
2,沸点升高和冰点降低。这是利用稀溶液的依数性测定溶质分子量的方法,是经典的物理化学方法。溶剂中加入不挥发性的溶质后,溶液的蒸气压下降,导致溶液的沸点比纯溶剂的高,溶液的冰点比溶剂的低。这种方法没用过,对温差的测量精度要求很高。
3,膜渗透压。用半透膜通过渗透压测定的方法,也应该是一种物理化学方法。
4,气相渗透法(VPO)。利用纯溶剂与加入溶质的溶液饱和蒸气压不同来测定分子量。测出的是数均分子量。
5,光散射/小角激光光散射(LALLS)。这两个方法只是仪器,数据处理和所用光源等方面有差异,原理差不多的。这种方法比较常用,而且仪器现在也发展到了一定水平,是测试高分子绝对分子量最有效的方法。
6,超速离心沉降。很复杂,最先用于蛋白质分子的测量。是一种相对方法。
7,凝胶色谱法(GPC)。很常用,根据不同大小的分子在介质中的停留时间不同来测量分子量。是一种相对方法,须结合其它方法的配合。
8,粘度法。利用玻璃粘度计(乌式粘度计,奥式粘度计)增比粘度,然后外推特性粘数,根据Mark-Houwink方程算出分子量,是最经济的方法吧,而且重新度很好。水溶性高分子一般都用这种方法测量分子量,也是一种相对方法。
液相色谱的内标法和外标法?
高效液相内标法与外标法的区别如下:
1、方法不同内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积及相对校正因子。外标法是按梯度添加一定量的标准品于空白溶剂中制成对照样品,与未知试样平行地进行样品处理并检测。
2、要求不同内标法对于内标物的选择要有一定的原则,适于分析样品量较少的情况;不要求样品里的所有组分都出峰,只要内标物和所关注的组分出峰并分离好就可以。外标要求仪器重复性很严格,适于大量的分析样品,因为仪器随着使用会有所变化,因此需要定期进行曲线校正。
3、难易成度不同内标法必须准确称量试样和内标物,否则会影响实验结果,因而操作较困难。外标法不需测量校正因子,操作简单,计算方便。扩展资料内标法的特点优点1、测定的结果较为准确,由于是通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。2.、操作过程中样品和内标是混合在一起注入色谱柱,因此只要混合溶液中被测组分与内标的量的比值恒定,上样体积的变化不会影响影响定量结果。3、内标法抵消了上样体积,乃至流动相、检测器的影响。缺点1、操作程序较为麻烦。2、有时寻找合适的内标物也有困难。